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TECHNICAL ARTICLES拉曼測量在科研上的“江湖”地位不用多說,“江湖”上到處都是他的傳說。隨著儀器技術(shù)的發(fā)展,拉曼技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于科研的各個域,如今拉曼已經(jīng)由普通拉曼發(fā)展到顯微拉曼,已經(jīng)由室溫拉曼發(fā)展到低溫拉曼。低溫顯微拉曼測量能夠清楚展示材料隨溫度的相變、峰位移動、峰位半高寬的變化,通過低溫測量還可以大地增強弱信號樣品的信號強度。因此變溫拉曼可以通過無損測量獲得樣品性隨溫度的變化。那么如何實現(xiàn)低溫顯微拉曼呢?今天我們就為您介紹兩種途徑。
、不甘平凡,普通拉曼也能實現(xiàn)地覆天翻
幾乎所有室溫拉曼都可以通過升達(dá)到上面提到的這些功能。具體來說,在已有的室溫拉曼系統(tǒng)基礎(chǔ)上配置臺低溫的恒溫器就可以實現(xiàn)變溫測量了。但是需要注意的是,低溫拉曼的恒溫器與普通電學(xué)測量的恒溫器有諸多不同點:
1、光學(xué)窗口。光學(xué)窗口的設(shè)計是光學(xué)恒溫器的重中之重,通光范圍、窗口位置、工作距離等技術(shù)指標(biāo)都對實驗有影響。而工作距離是光學(xué)窗口重要的指標(biāo),通常工作距離越近就越容易獲得更大的NA值,這對于樣品信號的收集和信噪比都是很重要的。因此我們要求恒溫器的光學(xué)窗口要具有近工作距離等點。
2、樣品震動。低溫拉曼要求樣品位置的超低震動,傳統(tǒng)制冷機恒溫器由于震動較大使得樣品始終處于個振動狀態(tài),很難對某個位置進行低溫顯微測量。灌液氮和液氦的濕式恒溫器雖然沒有制冷機,但是由于氣流很難控制導(dǎo)致溫度有時會出現(xiàn)輕微波動,并且隨著液氮或液氦的消耗,實驗時間受到限制。因此低溫拉曼需要超低震動的恒溫器。
3、位置漂移。在變溫測量過程中樣品臺等機械結(jié)構(gòu)會隨著溫度的變化熱脹冷縮,從而導(dǎo)致樣品和物鏡的相對位置發(fā)生變化,甚至在達(dá)到目標(biāo)溫度后樣品臺溫度的緩慢馳豫也會導(dǎo)致位置漂移,這使得變溫顯微拉曼對同位置的測量變得很困難。因此低溫拉曼需要樣品臺位置漂移小的恒溫器。
4、變溫速率。變溫測量通常都要測系列不同溫度的光譜來分析樣品性隨溫度的變化,而傳統(tǒng)恒溫器溫度由個溫度點到下個溫度點時需要很長時間才能穩(wěn)定。這是因為樣品臺等內(nèi)部結(jié)構(gòu)熱容較大,每到個溫度點需要定的穩(wěn)定時間。這就導(dǎo)致整個實驗時間非常長,可達(dá)幾天之久,此中的“酸爽”在博士階段應(yīng)該是有體會。因此低溫拉曼需要款能夠快速變溫并穩(wěn)定的恒溫器。
綜合以上四點,要將臺室溫拉曼升成低溫拉曼需要的恒溫器必須是低溫技術(shù)與光學(xué)技術(shù)的集大成者。
二、巧奪天工,全新系統(tǒng)讓你與眾不同
話說,不破不立!如果說將室溫拉曼升成低溫拉曼是地覆天翻,那么全新的低溫拉曼系統(tǒng)可以說是再造乾坤。因為通過集成硬件和軟件系統(tǒng),全新的低溫顯微拉曼已經(jīng)超越了機械的硬件拼接。除了上述普通升低溫拉曼系統(tǒng)所有的功能之外,該系統(tǒng)還具有以下神技:
1、 集成式軟件控制樣品聚焦、定位
2、 集成式軟件控制樣品溫度,無需額外控溫儀
3、 自動控制系統(tǒng)抽真空、降溫、升溫
4、 自動二維掃描成像與數(shù)據(jù)收集
5、 快速變溫樣品臺實現(xiàn)大溫區(qū)快速變溫測量(4K-600K)
6、 低位置漂移樣品臺設(shè)計
7、 集成式高數(shù)值孔徑鏡頭(NA0.75或0.85可選)
8、 兼容變溫拉曼和電輸運同時測量
什么?拉曼還能自動二維掃描成像?是的,可以輕松得到張二維的拉曼掃描圖像,聽到這心里有沒有點小“雀躍”?通過掃描拉曼功能和新的算法,此新系統(tǒng)甚至還可以測量樣品的熱導(dǎo)率二維分布,此外全新系統(tǒng)軟件控制聚焦也給用戶帶來了很多便。這些功能對于普通變溫拉曼來說簡直就是“降維打擊”。
我們來看全新系統(tǒng)的個簡單案例。圖1和圖2分別是MoS2-WS2多層膜異質(zhì)結(jié)(非外延式異質(zhì)結(jié))在5K(圖1)和150K(圖2)下的二維拉曼掃描成像。掃描范圍200μm*200μm,每個像素點1μm*1μm。每幅圖片就是40000次的拉曼測量,這是手動測量所不敢想象的。兩幅圖的右側(cè)圖片是通過k-means clustering方法進行分析后得到的結(jié)果,可以清楚地看到不同溫度下邊界態(tài)的相對強度明顯不同。這對樣品區(qū)域性的研究具有重要意義。
圖1,MoS2-WS2多層膜異質(zhì)結(jié)(非外延式異質(zhì)結(jié))5K溫度下的拉曼二維掃描圖像(左)與k-means clustering分析結(jié)果(右)掃描范圍200μm*200μm,每個像素點1μm*1μm。
圖2,MoS2-WS2多層膜異質(zhì)結(jié)(非外延式異質(zhì)結(jié))150K溫度下的拉曼二維掃描圖像(左)與k-means clustering分析結(jié)果(右)掃描范圍200μm*200μm,每個像素點1μm*1μm。
綜上所述,什么恒溫器能夠滿足普通拉曼的低溫升呢?下面為您揭開廬山真面目??v觀目前商業(yè)化的恒溫器,Montana Instruments生產(chǎn)的超精細(xì)無液氦低溫光學(xué)恒溫器是實現(xiàn)普通拉曼做低溫升的適恒溫器。近工作距離、超低震動、低位置溫漂、超快變溫和高穩(wěn)定性已經(jīng)成為Montana恒溫器幫助用戶“笑傲科研”的看家本。目前國內(nèi)外已經(jīng)有很多科研工作者體會到了Montana恒溫器帶來的便,國內(nèi)已有近百臺設(shè)備在各大實驗室工作。
圖3,Montana Instruments生產(chǎn)的低溫恒溫器主機部分。
而全新的低溫顯微拉曼系統(tǒng)就是Montana Instruments與 Princeton Instruments經(jīng)過長時間的探索研究聯(lián)合推出的全新的集成式低溫顯微拉曼系統(tǒng)——CryoRAMAN。
圖4,CryoRAMNA集成式低溫拉曼系統(tǒng)主機部分。
Quantum Design中國正在引進套設(shè)備作為樣機,我們將在7月份舉行大型Workshop進行低溫拉曼的應(yīng)用和技術(shù)講解。歡迎大家到時來參加,有機會可以進行免費測試,體驗CryoRAMAN帶來的便。
拉曼向低溫拉曼的發(fā)展已經(jīng)成為大勢所趨。無論是升還是整套購買,趕緊行動起來吧!
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